北京哪里可以做液态样品的透射电镜分析,样品是液态的.

编辑: admin           2017-26-03         

    北京师范大学分析测试中心使用H600透射电镜 QX200能谱,可以做医学和生物样品组织及其精细结构的观察与分析.

    也可以到清华大学北京电子显微镜中心了解一下,那里的场发射透射电镜 JEM-2010F 分辨率0.25nm 联系人:程志英 电话:62773015 材料科学与工程研究院(材料科学与工程系)

    仪器介绍:

    精密规格:JEM-2010F 加速电压:80,100,160,200KV

    技术指标:点分辨率:0.23nm 晶格分辨率:0.102nm 最小束斑尺寸:0.5nm 最大放大倍数:1.5M 样品台最大倾斜角:X=±35度 Y=±30度 EDS 元素范围:B5-U92

    功能特色:可对金属,矿物,半导体,陶瓷,生物,高分子,复合材料,催化剂等固体物质进行微观形态观察;可进行晶体结构,晶体缺陷,晶柱取向分析和高分辨研究.利用所配置的GIF系统可分析组成物质元素的价态,研究晶体势函数.

    使用收费:420-520元/小时

    类似问题

    类似问题1: 透射电镜试样如何制备?如题试验材料为经过热处理后的钢材!

    这有一点资料,希望对你有所帮助.一般提供透射电镜服务的单位可以委托制样吧

    一、样品要求

    1.粉末样品基本要求

    (1)单颗粉末尺寸最好小于1μm;

    (2)无磁性;

    (3)以无机成分为主,否则会造成电镜严重的污染,高压跳掉,甚至击坏高压枪;

    2.块状样品基本要求

    (1)需要电解减薄或离子减薄,获得几十纳米的薄区才能观察;

    (2)如晶粒尺寸小于1μm,也可用破碎等机械方法制成粉末来观察;

    (3)无磁性;

    (4)块状样品制备复杂、耗时长、工序多、需要由经验的老师指导或制备;样品的制备好坏直接影响到后面电镜的观察和分析.所以块状样品制备之前,最好与TEM的老师进行沟通和请教,或交由老师制备.

    二、送样品前的准备工作

    1.目的要明确:(1)做什么内容(如确定纳米棒的生长方向,特定观察分析某个晶面的缺陷,相结构分析,主相与第二相的取向关系,界面晶格匹配等等);(2)希望能解决什么问题;

    2.样品通过X-Ray粉末衍射(XRD)测试、并确定结构后,再决定是否做HRTEM;这样即可节省时间,又能在XRD的基础上获得更多的微观结构信息.

    3.做HRTEM前,请带上XRD数据及其他实验结果,与HRTEM老师进行必要的沟通,以判断能否达到目的;同时HRTEM老师还会根据您的其他实验数据,向您提供好的建议,这样不但能满足您的要求,甚至使测试内容做得更深,提高论文的档次.

    三、粉末样品的制备

    1.选择高质量的微栅网(直径3mm),这是关系到能否拍摄出高质量高分辨电镜照片的第一步;(注:高质量的微栅网目前本实验室还不能制备,是外购的,价格20元/只;普通碳膜铜网免费提供使用.)

    2.用镊子小心取出微栅网,将膜面朝上(在灯光下观察显示有光泽的面,即膜面),轻轻平放在白色滤纸上;

    3.取适量的粉末和乙醇分别加入小烧杯,进行超声振荡10~30min,过3~5 min后,用玻璃毛细管吸取粉末和乙醇的均匀混合液,然后滴2~3滴该混合液体到微栅网上(如粉末是黑色,则当微栅网周围的白色滤纸表面变得微黑,此时便适中.滴得太多,则粉末分散不开,不利于观察,同时粉末掉入电镜的几率大增,严重影响电镜的使用寿命;滴得太少,则对电镜观察不利,难以找到实验所要求粉末颗粒.建议由老师制备或在老师指导下制备.)

    4.等15 min以上,以便乙醇尽量挥发完毕;否则将样品装上样品台插入电镜,将影响电镜的真空.

    四、块状样品制备

    1.电解减薄方法

    用于金属和合金试样的制备.(1)块状样切成约0.3mm厚的均匀薄片;(2)用金刚砂纸机械研磨到约120~150μm厚;(3)抛光研磨到约100μm厚;(4)冲成Ф3mm 的圆片;(5)选择合适的电解液和双喷电解仪的工作条件,将Ф3mm 的圆片中心减薄出小孔;(6)迅速取出减薄试样放入无水乙醇中漂洗干净.

    注意事项:

    (1)电解减薄所用的电解液有很强的腐蚀性,需要注意人员安全,及对设备的清洗;

    (2)电解减薄完的试样需要轻取、轻拿、轻放和轻装,否则容易破碎,导致前功尽弃;

    2.离子减薄方法

    用于陶瓷、半导体、以及多层膜截面等材料试样的制备.块状样制备(1)块状样切成约0.3mm厚的均匀薄片;(2)均匀薄片用石蜡粘贴于超声波切割机样品座上的载玻片上;(3)用超声波切割机冲成Ф3mm 的圆片;(4)用金刚砂纸机械研磨到约100μm厚;(5)用磨坑仪在圆片中央部位磨成一个凹坑,凹坑深度约50~70μm,凹坑目的主要是为了减少后序离子减薄过程时间,以提高最终减薄效率;(6)将洁净的、已凹坑的Ф3mm 圆片小心放入离子减薄仪中,根据试样材料的特性,选择合适的离子减薄参数进行减薄;通常,一般陶瓷样品离子减薄时间需2~3天;整个过程约5天.

    注意事项:

    (1)凹坑过程试样需要精确的对中,先粗磨后细磨抛光,磨轮负载要适中,否则试样易破碎;

    (2)凹坑完毕后,对凹坑仪的磨轮和转轴要清洗干净;

    (3)凹坑完毕的试样需放在丙酮中浸泡、清洗和凉干;

    (4)进行离子减薄的试样在装上样品台和从样品台取下这二过程,需要非常的小心和细致的动作,因为此时Ф3mm薄片试样的中心已非常薄,用力不均或过大,很容易导致试样破碎.

    (5)需要很好的耐心,欲速则不达.

    类似问题2: 【比较透射电镜和扫描电镜在结构、工作原理、样品制备等方面的异同最好是明确的分类回答,不要直接copy大段的文字,会有追加分的噢】百度作业帮

    1、结构差异:主要体现在样品在电子束光路中的位置不同.透射电镜的样品在电子束中间,电子源在样品上方发射电子,经过聚光镜,然后穿透样品后,有后续的电磁透镜继续放大电子光束,最后投影在荧光屏幕上;扫描电镜的样品在电子束末端,电子源在样品上方发射的电子束,经过几级电磁透镜缩小,到达样品.当然后续的信号探测处理系统的结构也会不同,但从基本物理原理上讲没什么实质性差别.

    相同之处:都是电真空设备,使用绝大部分部件原理相同,例如电子枪,磁透镜,各种控制原理,消象散,合轴等等.

    2、基本工作原理:

    透射电镜:电子束在穿过样品时,会和样品中的原子发生散射,样品上某一点同时穿过的电子方向是不同,这样品上的这一点在物镜1-2倍焦距之间,这些电子通过过物镜放大后重新汇聚,形成该点一个放大的实像,这个和凸透镜成像原理相同.这里边有个反差形成机制理论比较深就不讲,但可以这么想象,如果样品内部是绝对均匀的物质,没有晶界,没有原子晶格结构,那么放大的图像也不会有任何反差,事实上这种物质不存在,所以才会有这种牛逼仪器存在的理由.经过物镜放大的像进一步经过几级中间磁透镜的放大(具体需要几级基本上是由电子束亮度决定的,如果亮度无限大,最终由阿贝瑞利的光学仪器分辨率公式决定),最后投影在荧光屏上成像.由于透射电镜物镜焦距很短,也因此具有很小的像差系数,所以透射电镜具有非常高的空间分辨率,0.1-0.2nm,但景深比较小,对样品表面形貌不敏感,主要观察样品内部结构.

    扫描电镜:电子束到达样品,激发样品中的二次电子,二次电子被探测器接收,通过信号处理并调制显示器上一个像素发光,由于电子束斑直径是纳米级别,而显示器的像素是100微米以上,这个100微米以上像素所发出的光,就代表样品上被电子束激发的区域所发出的光.实现样品上这个物点的放大.如果让电子束在样品的一定区域做光栅扫描,并且从几何排列上一一对应调制显示器的像素的亮度,便实现这个样品区域的放大成像.具体图像反差形成机制不讲.由于扫描电镜所观察的样品表面很粗糙,一般要求较大工作距离,这就要求扫描电镜物镜的焦距比较长,相应的相差系数较大,造成最小束斑尺寸下的亮度限制,系统的空间分辨率一般比透射电镜低得多1-3纳米.但因为物镜焦距较长,图像景深比透射电镜高的多,主要用于样品表面形貌的观察,无法从表面揭示内部结构,除非破坏样品,例如聚焦离子束电子束扫描电镜FIB-SEM,可以层层观察内部结构.

    透射电镜和扫描电镜二者成像原理上根本不同.透射电镜成像轰击在荧光屏上的电子是那些穿过样品的电子束中的电子,而扫描电镜成像的二次电子信号脉冲只作为传统CTR显示器上调制CRT三极电子枪栅极的信号而已.透射电镜我们可以说是看到了电子光成像,而扫描电镜根本无法用电子光路成像来想象.

    3、样品制备:

    TEM:电子的穿透能力很弱,透射电镜往往使用几百千伏的高能量电子束,但依然需要把样品磨制或者离子减薄或者超薄切片到微纳米量级厚度,这是最基本要求.透射制样是学问,制样好坏很多情况要靠运气,北京大学物理学院电子显微镜实验室,制样室都贴着制样过程规范,结语是祝你好运!

    SEM:几乎不用制样,直接观察.大多数非导体需要制作导电膜,绝大多数几分钟的搞定,含水的生物样品需要固定脱水干燥,又要求不变形,比较麻烦,自然干燥还要晒几天吧.

    二者对样品共同要求:固体,尽量干燥,尽量没有油污染,外形尺寸符合样品室大小要求.

    类似问题3: 【扫描电镜能观察液体样品吗?】百度作业帮[化学科目]

    普通扫描电镜是不能直接观察液体样品的.通常情况下,液体样品需处理成固体(冷冻、离心等)或使用特殊的扫描电镜.使用扫描电镜含水样品舱可将液体材料直接置于普通扫描电镜观察,省时省力.

    类似问题4: 【透射电镜样品为什么要脱水?】百度作业帮[化学科目]

    脱水之后,才能进行石蜡包埋,才能进行切片.

    类似问题5: 【想做透射电镜,观察模型大鼠海马组织,哪里可以做透射电镜啊?】百度作业帮

    我之前有在威斯腾生物做过实验,我觉得还不错!

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